參麥注射液一致性評(píng)價(jià)為什么要做HPLC-CAD指紋圖譜？

發(fā)布日期：2019-12-09 16:37:16 來(lái)源：互聯(lián)網(wǎng)

以參麥注射液為例，它是由紅參、麥冬制備而成的中藥復(fù)方注射劑，有益氣固脫、養(yǎng)精生陰、生脈之功能。目前，參麥注射液質(zhì)量控制一般以人參皂苷Rg₁、Re和Rb₁為指標(biāo)成分，而參麥注射液作為中藥復(fù)方制劑，僅靠少量指標(biāo)成分的質(zhì)量控制不能反映整個(gè)制劑的品質(zhì)，也無(wú)法滿(mǎn)足一致性評(píng)價(jià)的技術(shù)要求。

圖1.參麥注射液

指紋圖譜作為目前中藥制劑整體分析的有效手段，可通過(guò)共有峰和對(duì)照指紋圖譜來(lái)對(duì)產(chǎn)品的相似度進(jìn)行評(píng)價(jià)，是中藥注射劑一致性評(píng)價(jià)不可或缺的技術(shù)手段。

新穎的檢測(cè)手段——CAD檢測(cè)器

電霧式檢測(cè)器（CAD）

電霧式檢測(cè)器（CAD）是一款新型通用型檢測(cè)器，靈敏度高，重現(xiàn)性好，能夠?yàn)殡y揮發(fā)化合物提供一致性的響應(yīng)，可以更為準(zhǔn)確的用于定量分析或半定量分析，目前美國(guó)藥典（USP）和歐洲藥典（EP），均發(fā)布了電霧式檢測(cè)器（CAD）測(cè)定方法。

采用電霧式檢測(cè)器（CAD）可有效對(duì)參麥注射劑中無(wú)紫外吸收成分進(jìn)行測(cè)定，CAD作為紫外檢測(cè)器的有效補(bǔ)充，對(duì)于人參皂苷類(lèi)成分具有較高的檢測(cè)靈敏度。

本實(shí)驗(yàn)中，采用電霧式檢測(cè)器對(duì)9批次參麥注射液進(jìn)行測(cè)定，指紋圖譜相似度軟件計(jì)算，在CAD測(cè)定譜圖上得到12個(gè)共有指紋峰。與11個(gè)已知對(duì)照品（人參皂苷Rg₁、Re、Rf、Rb₁、Rc、Rb₂、Rb₃、Rd和麥冬皂苷D、甲基麥冬黃烷酮A和甲基麥冬黃烷酮B）進(jìn)行對(duì)照，識(shí)別出8個(gè)人參皂苷類(lèi)共有指紋峰。

圖2.供試品溶液測(cè)定譜圖（CAD）

供試品溶液為取參麥注射液0.22µm濾膜過(guò)濾后制得，取3µL進(jìn)液相色譜儀測(cè)定，流動(dòng)相為乙腈和水梯度洗脫。測(cè)定所用色譜柱為Acclaim PA色譜柱，該型號(hào)色譜柱對(duì)于人參皂苷有特殊的選擇性，非常適合于該類(lèi)化合物的分離，供試品溶液測(cè)定譜圖見(jiàn)圖2。

可靠的結(jié)果統(tǒng)計(jì)

使用2012版中藥指紋圖譜相似度計(jì)算軟件對(duì)9批不同批次的藥品的CAD測(cè)定譜圖進(jìn)行相似度計(jì)算，匹配圖譜如下。

圖3.9批次樣品匹配生成對(duì)照指紋譜圖（色譜峰標(biāo)號(hào)對(duì)應(yīng)1.Rg₁ 2.Re 3.Rf 6.Rb₁ 7.Rc 8.Rb₂ 9.Rb₃ 11.Rd）

相似度計(jì)算結(jié)果顯示，不同批次的藥品具有較高的相似度，可以以此建立其對(duì)照指紋圖譜，作為判定藥品質(zhì)量的依據(jù)。

圖4為11種混合對(duì)照品溶液測(cè)定譜圖，其中8個(gè)人參皂苷類(lèi)化合物的色譜峰可以在對(duì)照指紋圖譜上找到。

圖4.對(duì)照品溶液測(cè)定譜圖（CAD）（色譜峰標(biāo)號(hào)對(duì)應(yīng)1.Rg₁ 2.Re 3.Rf 4.Rb₁ 5.Rc 6.Rb₂ 7.Rb₃ 8.Rd 9.麥冬皂苷D. 10.甲基麥冬黃烷酮A. 11.甲基麥冬黃烷酮B）

總結(jié)

CAD作為一款通用型檢測(cè)器，參數(shù)設(shè)置較少，較蒸發(fā)光檢測(cè)器使用簡(jiǎn)便，靈敏度更高，適合用于沒(méi)有紫外吸收的皂苷類(lèi)物質(zhì)檢測(cè)。本方法分離度和靈敏度均較高，適用于含有這兩種藥材的復(fù)方中藥的組分研究和質(zhì)量控制。

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